• /  23
  • 下載費用: 19.9積分  

《藥物的雜質檢查》PPT課件.ppt

'《藥物的雜質檢查》PPT課件.ppt'
第三章 藥物的雜質檢查Contents概述一般雜質的檢查方法特殊雜質的檢查方法藥物純度的概念與要求雜質的來源與種類雜質的限量檢查與計算概述藥物純度的概念與要求藥物的純度——藥物的純凈程度雜質——無治療作用,影響藥物穩定性和療效, 對人體健康有害的物質雜質檢查——也稱純度檢查藥用純度與化學純度的區別雜質的來源與種類來源:生產過程中引入貯藏過程中引入原料,中間體,副產物;試劑,溶劑,催化劑;器皿、裝置、官道等影響;制劑過程中產生的雜質;同分異構及同質異晶現象保管不當、貯藏時間過長;溫度、濕度、光、空氣影響;微生物作用,產生:降解物、水解物、聚合物、氧化物、異構化、霉變等種類:按來源分:一般雜質、特殊雜質按結構分:無機、有機雜質;殘留溶劑按性質分:信號雜質、有害(毒)雜質無效、低效的異構體或晶型光學異構體(左旋體,右旋體)幾何異構體(順式體,反式體)多晶型(晶型不同,理化常數,溶解度,穩定性,體內吸收和療效也不同)注意: 藥典中規定的檢查項目,是指正常生產和儲存中可能產生并需控制的雜質。藥典中未規定的雜質,一般有以下幾種情況:指正常生產和儲存中不可能引入含量甚微,對人體和藥物質量無不良反應限量要求較寬,現有產品均能達到對雜質認識不足,有待于積累資料雜質的限量藥物中的雜質在不影響療效和不發生毒性的原則下允許有一定量的雜質存在。雜質的限量就是指藥物中所含雜質的最大允許量,通常用%,百萬分之幾(ppm)表示對人體有毒的雜質控制較嚴: 砷——不得過百萬分之十 重金屬——不得過百萬分之五十雜質量的控制方法限量檢查(Limit test) 通常不測定其準確含量,只檢查雜質的量是否超過限量,所以稱為雜質的限量檢查(對照法、靈敏度法、比較法)定量測定對照法:取一定量雜質對照品與一定量供試品在相同條件下處理后,比較結果,以確定雜質含量是否超過規定量藥物中雜質的限量計算式中:所以:或:式中標準溶液濃度是藥典規定的固定值平行操作原則例1 對乙酰氨基酚中氯化物的檢查取對乙酰氨基酚2.0g,加水100mL加熱溶解后冷卻,濾過,取濾液25mL,依法檢查氯化物,發生的渾濁與標準氯化鈉溶液5.0mL(每1mL相當于10?g的Cl)制成的對照液比較,不得更濃。求氯化物的限量是多少?例2 谷氨酸鈉中重金屬的檢查 取本品1.0g,加水23mL溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,依法檢查,與標準鉛溶液(10?gPb/1mL)所呈顏色比較,不得更深,重金屬限量為百萬分之十,求所取標準鉛溶液多少mL?例3卡比馬唑片中甲疏咪唑的檢查供試液——取20片,研細,加三氯甲烷適量研磨使溶,濾過,置10mL量瓶中,加三氯甲烷置刻度,搖勻(規格5mg)對照液——甲疏咪唑的三氯甲烷溶液(100 ?g/mL)分別取10 ?L點于同一薄層板上,展開,顯色,供試液若顯與對照品相應的雜質斑點,不得更深,求雜質限量?例4 腎上腺素中酮體的檢查取本品0.20g,置100mL量瓶中,加鹽酸溶液溶液并稀釋至刻度,搖勻,在310nm處測定吸光度,不得超過0.05,已知酮體的吸收系數E1%1cm=453,求酮體的限量?比較法NaCl中Ba、Ca的檢查靈敏度法:雜質檢查也有采用供試品溶液中加入一定試劑后,在一定反應條件下觀察有無正反應出現,即以該實驗條件下的反應靈敏度來控制雜質含量;還有采用以純水為對照,如:Ca2-的檢查: NaCl+水+NH3﹒H2O+(NH4)2C2O4→5min內不應有沉淀產生 ( CaC2O4 ↓)Ba2-的檢查:NaCl4g+水→過濾 1/2量+H2SO41/2量+H2O同樣澄清藥物檢查項下包括:純度(雜質)檢查有效性:指與藥物療效有關的一些特定指標安全性:異常毒性,熱原,降壓物質,無菌等均勻性:制劑中藥物與輔料的混合均勻程度,如含量均勻度等一般雜質的檢查方法 在自然界分布廣泛,在多種藥物的生產和貯藏過程中易引入的雜質 如:氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、干燥失重、熾灼殘渣、有機溶劑殘留量等氯化物檢查法原理:在稀硝酸溶液中與一定量標準NaCl溶液按同法操作結果比較加硝酸的作用:(1)避免Ag2CO3↓,Ag3PO4 ↓ ,Ag2O ↓等的形成,消除這些陰離子的干擾(2)加速AgCl ↓生成,產生較好的乳濁注意事項Cl-的濃度:50~80?g/50mL為宜,相當于標準NaCl溶液(10 ?g Cl/mL ) 5.0~8.0mL供試品 不澄明——過濾供試品有色——外消色法或內消色法用含硝酸的水洗凈濾紙中Cl-至洗液與AgNO3不產生渾濁,在過濾供試液例KMnO4中Cl-的檢查 樣品(紫色)+乙醇,顏色消退后再檢查內消色法 供試液(2倍量),等分成兩等分: ?量+AgNO3→過濾至澄清+標準Cl- →對照 ?量+AgNO3 → → → → → → → → →樣品 比較對照與樣品的渾濁程度硫酸鹽的檢查方法原理:在稀鹽酸溶液中 SO42-+Ba2+→BaSO4↓(白色渾濁)與一定量標準K2SO4溶液按同法所得結果比較加酸的作用:加稀HCl使成酸性,可防止BaCO3 ↓, Ba3 (PO4) 2 ↓形成注意事項 SO42-的濃度:0.1~0.5mgSO4/50mL為宜,相當于標準硫酸鉀溶液(0.1mgSO4/mL)1.0 ~5.0mL溶液渾濁或有色:處理方法與Cl-檢查法相似鐵鹽檢查法原理:在鹽酸酸性溶液中 紅色反應在HCl酸性中進行,可防止Fe3+水解Fe2+無此反應,需加入氧化劑過硫酸氨氧化,同時防止硫氰酸鐵分解,或加硝酸處理,但需加熱煮沸除去NOFe3+的濃度:10 ~50?g Fe3+ /50mL為宜,相當于標準硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2﹒12H2O] 1.0 ~5.0mL(10?g Fe3+ /mL);標準液配置時為防止水解,需加適量硫酸注意事項 反應可逆,加過量試劑可提高反應靈敏度,同時可消除一些陰離子( Cl- ,PO43-,SO42- ,枸櫞酸根)與Fe3+形成有色配位物而引起的干擾 供試品與對照品色調不一致或呈色淺;可加正丁醇或異戊醇提取 環狀結構的有機藥物;需經熾灼破壞后測定Thank You !
關 鍵 詞:
ppt 藥物的雜質檢查
 天天文庫所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
關于本文
本文標題:《藥物的雜質檢查》PPT課件.ppt
鏈接地址: http://www.476824.live/p-51579085.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服點擊這里,給天天文庫發消息,QQ:1290478887 - 聯系我們

本站為“文檔C2C交易模式”,即用戶上傳的文檔直接賣給(下載)用戶,本站只是中間服務平臺,本站所有文檔下載所得的收益歸上傳人(含作者)所有【成交的100%(原創)】。本站是網絡服務平臺方,若您的權利被侵害,侵權客服QQ:1290478887 歡迎舉報。

[email protected] 2017-2027 http://www.476824.live 網站版權所有

粵ICP備19057495號 

收起
展開
球探网即时蓝球比分 甘肃11选5走势 贵州快三平台 黑龙江快乐十分 新疆十一选五基本走势图 二分快三开奖结果直播 江苏7位数位置不同 股票配资平台代理选哪个 广西11选5开奖结果今天 在线配资企业 当前上证指数