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納米顆粒自組裝技術.ppt

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納米顆粒液相自組裝技術納米顆粒自組裝基礎知識01納米顆粒自組裝方法02文獻報告03CONTENTS納米顆粒自組裝基礎知識01 分子及納米顆粒(nanoparticles, NPs)等結構單元在平衡條件下.通過非共價鍵作用自發地締結成熱力學上穩定的、結構上確定的、性能上特殊的聚集體的過程。自組裝的概念 自組裝過程的特點是:一旦開始,將自動進行到某個預期終點,期間不需要外力的干預。特殊結構特殊性質特殊功能 自組裝的本質是物理過程,歸屬于基于分子間弱相互作用(<100 kJ/mol)的超分子化學范疇。分子間作用力種類荷電基團靜電作用(1/r):帶電基團之間的相互作用力;離子-偶極子作用(1/r2)離子-誘導偶極子作用(1/r4)范德華力:偶極子-偶極子作用(取向力)(1/r6) 偶極子-誘導偶極子作用(誘導力) (1/r6) 誘導偶極子-誘導偶極子(色散力)(1/r6)氫鍵:氫原子同時與兩個電負性大但半徑小的的原子(如O, F, N)相結合的作用力;疏水基團相互作用:帶電基團或極性基團彼此間的相互作用較強,再加上氫鍵的形成使它們傾向于聚集在一起,而將非帶電基團或非極性基團排擠在外。電荷轉移相互作用:Lewis酸堿之間的配位作用,遵循軟硬酸堿理論;非鍵電子排斥作用(1/r9-1/r12):強的非鍵電子對之間的排斥力;π-π堆疊作用:常常發生在芳香環之間的弱相互作用,通常存在于相對富電子和缺電子的兩個分子之間。Fig 1. Representative TEM images of Au nanoparticles of different shapes and sizes. (A) Nanospheres. (B) Nanocubes. (C) Nanobranches. (D, E, F) Nanorods of different aspect ratios. (G) Nanobipyramids of different aspect ratios.金屬納米顆粒多用液相法制備單分散的金屬NPs然而在液相中,金屬NPs的相互作用較弱且形式單一,難以定向自組裝。所以通常采用修飾法或施加外場,增強對金屬NPs的定向調控能力。Langmuir, 2008, 24:5233-5237.分離是強化定向遷移和減小非定向擴散的過程Table 1. Interactions potentialsSmall, 2009, 5, No. 14, 1600–1630.納米顆粒自組裝方法02模板法無模板法外場定向法納米顆粒自組裝模板法 模板(Template):含有許多能選擇性結合目標NPs的位點,從而誘導NPs可控形成與模板結構相關的組裝體的一維、二維或三維的基底(通常比NPs的尺寸大)。軟模板:通常為兩親性分子形成的有序聚集體,主要包括膠束、反相微乳液、液晶等。硬模板:通常為具有微納米孔道結構的剛性材料的表面,如碳納米管、陽極氧化鋁薄膜、聚苯乙烯微球等。J. Mater. Chem, 2006, 16:22-25.Langmuir, 2007, 23, 5757-5760.J. Phys. Chem. B, 2003, 107, 7426-7433.模板法無模板法Fig 2. Schematic representation of template-free assemblies based on different stimuli-responsive mechanisms NPs的無模板定向自組裝(Template-free DLS):通常采用刺激響應型分子作為NPs的保護劑,在受到環境刺激(如pH、溫度、光照、離子強度等)時,修飾分子會作出響應,帶動NPs自組裝成相應的結構。ACS Nano, 2010, 4, 3591-3605.外場定向法NPs的外場定向自組裝(Externally DLS):利用外場(如電場、磁場、流體場、表面張力場等)控制單分散的NPs在液相中定向移動和排列,形成周期性排列的組裝體。Fig 3. Externally directed self-assemblies. (a), the growth of microwires from gold NPs, assembly of micrometer diameter colloidal particles into hexagonally close-packed array in AC electric field, assembly of metallo-dielectric janus particles, and ellipsoidal particles. (b), flow-field induced self-assembly.ACS Nano, 2010, 4, 3591-3605.外場定向法Fig 4. High-magnification images of particles near the drop contact line. a–c, Top, microscope images of a region within the drop contact line, taken, for suspensions of spheres (a), ellipsoids (b), and ellipsoids mixed with surfactant (SDS; 0.2 wt%) (c). Spheres pack closely at the contact line. Confocal projections of suspensions of ellipsoids (d) and spheres (e).Nature, 2011, 476, 308-311.咖啡環效應(coffee ring effect):微粒懸浮液底在固體表面蒸發過程中,由于液滴邊緣蒸發速率快,誘導產生的毛細補償流推動微粒聚集到液滴邊緣的現象。外場定向法Fig 5. Two recent examples where the assembly of anisotropic particles was directed through the combination of fields and flows. Such ordered structures have novel photonic and mechanical properties.Adv. Mater., 2009, 21, 1936–1940.Adv. Funct. Mater., 2009, 19, 3271–3278.自然沉降法:適用于300~550nm之間的納米顆粒,不至于太輕太重。簡單但不可控,有序度不高;旋涂法:利用離心力替代重力。離心力過大易出現裂痕,離心力太小容易多層堆疊;垂直沉積法:將基片垂直浸入單分散微球的懸浮液中,當溶劑蒸發時,毛細管力驅動彎月面中的微球在基片表面自組裝成周期排列結構,形成膠體晶體,關鍵工藝控制參數是基板和溶液的相對運動速度;氣液界面組裝法(L-B膜, Langmuir-Blodgett membrane):利用懸浮在液面上的單層膠體顆粒間的相互作用力及液體表面張力形成的膠粒單分子層,膠體顆粒的用量很關鍵;······其它物理組裝法模板法無模板法外場定向法原理模板含有許多能選擇性結合目標NPs的位點,從而誘導NPs可控形成與模板結構相關的組裝體刺激響應型分子作為NPs的保護劑,在環境刺激下作出響應,帶動NPs自組裝成相應的結構利用外場控制單分散的NPs在液相中定向移動和排列,形成周期性排列的組裝體優點硬模板法:組裝體形貌固定,過程易于控制;軟模板法:易形成周期性結構,定向能力強;可控性強,且往往自組裝過程可逆可控性強,組裝體周期性有序缺點硬模板法:組裝體機械性能差;軟模板法:模板難以去除;定向能力不佳,適用面窄組裝過程較慢,且為人為控制過程,不算嚴格意義的自組裝Table 2. Comparison of three DLS methods文獻報告03ACS Appl. Mater. Interfaces, 2013, 5, 7915?7922.Highlights:采用無模板法實現了Au NPs在液相中的可逆自組裝;更重要的是,這種可逆自組裝是在生物環境中進行的,僅僅依靠 縮氨酸/Au NPs的摩爾比調控,更有潛力應用于原位活體分離和檢測。AuΦ3 peptide sequence:TLLVIRGLPGAC Peptide: biologically occurring short chains of amino acid monomers linked by amide bonds.疏水相互作用巰基電荷轉移鏈強度大帶一個正電荷Figure 6. UV?vis absorption spectra of peptide functionalized gold nanoparticles, in the beginning the sample was with high peptide loading (R = 5000) then was driven to very low peptide loading (R =80) and then again to the starting state (R = 5000).濃度比調控可逆自組裝縮氨酸濃度對AuNPs的帶電量的影響Figure 7. ζ-Potential measurments of gold nanoparticles upon the addition of AuΦ3 peptide.Points:Au NPs通常帶負電(檸檬酸根作保護劑),而AuΦ3 縮氨酸帶正電(精氨酸);AuΦ3 縮氨酸與Au NPs的吸附曲線符合Langmuir 單層吸附等溫線方程。濃度比的優化Figure 8. Images peptide functionalized gold nanoparticles in different peptide to gold ratios (top) and the ratio of bounded to unbounded peptides at different peptide loading calculated with fluorescence spectroscopy (down).Points:AuΦ3 縮氨酸與Au NPs 結合時,上面的熒光會被AuNPs淬滅;AuΦ3 縮氨酸與Au NPs的濃度比為500時最優,符合上圖的ζ-電位曲線。Figure 9. SERS spectra of adenine using AuΦ3 peptide for the gold nanoparticles aggregation?activation (top) and ELISA tests confirming the separation efficiency of the streptavidin from AuΦ3-biotinylated gold nanoparticles (bottom).應用SERS原位檢測生物分子分離思考:該自組裝體系固然很好,但有個致命缺陷——怕離子。這導致它很難走向真正的生物環境!能否嘗試將精氨酸(陽離子部分)用適當的對離子保護起來,再將Au NPs修飾上對離子的去除物(如軟硬酸堿、電荷轉移等)?既能保持兩者定向且可逆的作用力,又不引入新的刺激條件。
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