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微波消解-化學蒸氣發生-原子熒光光譜法同時測定鐵礦石中的痕量砷和汞.pdf

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2012年 6月 June 2012 巖 礦 測 試 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol_31.No.3 456~462 文章編號 :0254— 5357(2012)03— 0456— 07 微波 消解 一化學蒸氣發生 一原子熒光光譜法 同時測定 鐵礦 石中的痕量砷和汞 劉 曙 ,羅夢竹 ,金櫻華 ,陳宗宏 , (1.上海出入境檢驗檢疫局 ,上海 200135; 任 麗萍 ,李 晨 2.復旦大學環境科學與工程系 ,上海 200433) 摘要:采用 HC1一HNO,混合酸(體積比 1:1)微波 消解鐵礦樣品,在消解后 的樣品母 液中直接加入硫脲 一 抗壞血酸,預還原五價砷為三價砷 ,消除鐵和其他共存 離子對砷、汞測定的干擾,采用化學蒸氣發生 一雙道原 子 熒光光譜法同時測定鐵礦石 中的痕量砷和汞。結果表 明 5%的 HC1一HNO 混合酸 (體積比 1:1)、20 g/L 硼氫化鉀溶液能有效保證砷 、汞雙元素的同時測定,制備 的砷、汞標準使 用溶液在 2— 5c《=下密閉保存 ,在 245 d內具有穩定性。砷的檢 出限為0.085 g/L,汞的檢 出限為0.008 g/L。通過分析5個鐵礦石有證標準 物 質 ,測 定 As的相對 標 準偏 差 為 0.9% ~5.5% ,回收 率為 77.7% ~105.4% ,檢 測值 與標 準值 吻合 ;測 定 Hg 的相對標準偏差為 1.1% ~3.7% ,回收率為 86.2% 一113.2%。本方法是以犧牲汞元素的檢 出限來實現砷、 汞兩元素的同時測定,是建立在砷、汞單獨測定基礎上的一種快速檢測方法,經全 國不同地 區9家實驗室采 用 5個標準樣品進行協 同實驗驗證 ,能夠滿足 日常分析要求。 關鍵詞 :鐵礦石 ;砷 ;汞;微波消解;化學蒸氣發生 一原子熒光光譜 法;同時測定 中圖分 類號 :P578.12;0613.63;0614.243;0657.31 文 獻標識 碼 :B Sim ultaneous Determination of Trace As and Hg in Iron Ores by M icrowave Digestion-—Chem ical Vapor Generation·-Atomic Fluorescence Spectrometry LIU Shu ,LUO Meng—zhu ,刪 Ying—hua ,CHEN Zong—hong ,REN Li-ping , Chen (1.Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Shanghai 200135,China; 2.Department of Environmental Science and Engineering,Fudan University,Shanghai 200433,China) Abstract:A new method is described for the simultaneous determination 0±trace As and Hg in iron ores by microwave-assisted digestion—Chemical Vapor Generation—Atomic Fluorescence Spectrometry. Samples were dissolved by 50% HC1一HN03 mixed acids(V:V=1:1).The mixed solution of thiourea and ascorbic acid was directly added to the digestion solution in order to pre—reduce As from the pentavalent state to the trivalent state and eliminate interferences caused by iron ions and other coexisting ions. The results indicate that the effective determ ination CaD_be obtained simuhaneously for trace As and Hg in 5% HC1.HNO1 mixed acid (V:V=1:1)and 20 L KBH4 solution.As and Hg standard mixture solution with the concentration of P(As)=1000 g/L and P(Hg)=20 Ixg/L was preserved in sealed condition(2— 5 qC)and stable in 245 days.The proposed method was applied to analyze the concentrations of As and Hg in five certified referenee materials with satisfactory results.The detection limits of As and Hg were 0.085 Ixg/L and 0.008 Ixg/L.respectively.The RSDs of As were 0.9% 一 收稿 日期 :2011— 11— 16;接受 日期 :2012— 02— 18 基金項 目 :上海出入境檢驗檢疫局科技項 目(HK057— 2010) 作者簡介 :劉曙 ,工程 師,從事巖石 礦物分析測試工作 。E—mail:[email protected] shciq.gov.on。 . . . . — — 456 ---——
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熒光 原子 光譜 發生 同時 蒸氣 測定 化學 消解 鐵礦石
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