微波消解-氫化物發生原子熒光光譜法同時測定化肥中的砷和汞.pdf

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2012年 4月 April 2012 巖 礦 測 試 R0CK AND MINERAL ANALYSIS Vo1.31.No.2 268 — 27l 文章 編號 :0254— 5357(2012)02— 0268— 04 微波消解 一氫化物發生原子熒光光譜法同時測定化肥中的砷和汞 周 惠瓊 ,朱霞萍 ,廖余 游 (1.成都理工大學材料與化學化工學院,四川 成都 610059; 2.四川I省礦產資源化學高校重點實驗室,四川 成都 610059) 摘要 :采用微波消解對樣品進行前處理 ,建立了氫化物發生 一雙道原予 熒光光譜 同時測定化肥 中砷和汞的 方法。以20 g/L KBH 為還原劑,8%的鹽酸為載液,測定砷和汞的負高壓均為270 V,砷的燈電流為 60 mA, 汞的燈電流為 20 mA。討論 了常見元素對測定的干擾 ,40 L的主量元素 N、P、K,l0倍于砷、汞濃度 的雜質 元素 Te、ca、zn、cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb對砷和汞測定的影響滿足分析要求。方法測定砷和汞的線性范圍 As為0.68~100 L,Hg為0.12~10 L;檢 出限 As為0.68 L,Hg為 0.12 L;方法精 密度(RSD, n=5)低于 8%。該方法具有前處理簡便快速、易于操作 、靈敏度 高等特點 ,能滿足化肥 中砷和汞同時測定的 要 求。 關鍵詞 :化肥 ;砷 ;汞 ;微波消解;氫化物發生;原子熒光光譜法 中圖分 類號 :S143;O613.63;0614.243;0657.31 文獻標 識碼 :B Sim ultaneous Determination of As and Hg in Fertilizers by Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry with M icrowave Digestion ZHOU Hui—qiong 一.ZHU Xia-ping ’ .LIAO Yu—you , (1.Institute of Materials & Chemistry Chemical Engineering, Chengdu University of Technology. Chengdu 610059,China; 2.Mineral Resources Chemistry Key Laboratory of Sichuan Higher Education Institutions, Chengdu 610059,China) Abstract:A method for the determination of As and Hg in fertilizer by hydride generation two—way-atomic fluorescence spectrometry has been established using the pretreatment by microwave digestion technique. 20 g/L KBH4 for reductant and 8% HCl for carrier fluid. Optimal instrument conditions were HV of 一270 V for As and Hg measurements with As lamp current of 60 mA and Hg lamp current of 20 mA. Interference from c0mmon elements in the determination of As and Hg are discussed in this paper.The effect of the main elements of N. P and K (40 g/L)and impurity elements of Te,Ca,Zn,Cu,Cr,Mn,Ni,Sb,Sn and Pb,which was ten times those of As,Hg,met the requirements of analytical chemistry.The method for determination of As and Hg had a wide linear range of 0.68— 100 Ixg/L and 0.12~10 g/L,respectively.The detection limits for As and Hg wete 0.68 ixg/L and 0.12 ixg/L,respectively.The method was applied to determ ine real sample and the RSD f n=5) f0r As in phosphate fertilizer was 4.22% and 7.53% fertilizer was 5.89% and 4.41% in potash fertilizer. in potash fertilizer,the RSD (n=5)for Hg in phosphate This method is rapid and simple with a high accuracy and sensitivity,and can be applied to measure As and Hg in nitrogen fertilizer, phosphate fertilize,"and potash fertilizer,providing a reference for correlated detection departments to monitor the quality of the fertilizer. Key words:fertilizer;As;Hg;microwave digestion;hydride generation;atomic fluorescence spectrometry 收稿 日期 :2012— 09— 14;接受 日期 :2012— 02— 20 基金項 目 :國家質檢總局 2008年科技計劃項 目(2008IK049) 作者簡介 :周惠瓊 ,碩士研究生 ,從事環境分析化學方 面的研究 。E-mail:[email protected].co 通訊作者 :朱霞萍 ,副教授 ,從事分析化學教學及科研工作 。E-mail:[email protected].edu.cn o . . . — — 268 ....——
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