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微波消解-電感耦合等離子體質譜測定銅精礦中7種稀有金屬元素.pdf

'微波消解-電感耦合等離子體質譜測定銅精礦中7種稀有金屬元素.pdf'
2014年 3月 March 20l4 巖 礦 測 試 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vo1.33.No.2 197~202 文章編號 :0254— 5357(2014)02— 0197— 06 微波消解 一電感耦合等離子體質譜測定銅精礦中 7種 稀有金屬元素 燕 娜 ,趙 生 國 ,趙 偉 ,鄭紅 文 (1.甘肅出入境檢驗檢疫局 ,甘肅 蘭州 730010; 2.江蘇出入境檢驗檢疫局 ,江蘇 南京 210001) 摘要 :準確快速測定銅精礦 中7種稀有金屬元素(鎵銦鍺硒 碲鉈鑭)的分布情況對于銅精礦的綜合利用及減少技術性 貿 易壁壘等方面具有重要意義,因鍺和鉈等 目標元素含量低至 l0 級 ,要 求分析方法具有 高靈敏度。本文應用微波消解 一 電感耦合等 離子體質譜 方法實現了 7種稀有金屬元素的快 速準確測定。以鹽酸 一硝酸混合酸(體積比 3:2)作為樣品 的微波消解試劑,選取合適的分析質量、調諧儀 器及數學校 正方程等三種方式消除質譜干擾。在優化的實驗條件下,目 標 元素加標 回收率 為 80.2% ~123.3% ,相 對 標 準偏 差 小 于 13.4% 。硒的檢 出限為 1.3 mg/kg,另外 6種 目標 元 素 的檢 驥 心 迎里 出限均低于0.08 rag/kg。本法 目標元素的檢 出限均低 于電感耦合等離子體發射光譜或原子吸收光譜法測定相 應元素的檢 出限。該方法降低 了試劑空白,簡化 了操作流程,提 高了分析靈敏度,實現 了銅精礦 目標元素的同 時分析 。 關鍵詞 :銅精礦 ;稀有金屬元素;微波消解;電感耦合等 離子體質譜 法 中圖分類號 :P618.41;0657.63 文獻標識碼 :B 我國是銅礦稀缺的國家 ,每年進 口大量銅精礦。 銅精礦中除含有主量元素銅 以外 ,還 含有微量或痕 量的稀有金屬元素 Ga、In、Ge、se、Te、Tl和稀土元素 La等¨ ??焖?、準確地測定銅精礦中這 7種稀有元 素的分布情況不僅有助 于企業選擇原料 ,減少技術 性貿易壁壘 ,更能有效提高銅精礦的綜合利用 。 目前 ,僅有文獻 [2]報道利用原子熒 光光譜 法 測定銅精礦中 se,而銅精礦中其余 6種 目標元素的 檢測未見相關報 道。對 于 7種含量極 低 目標元 素 (如 Ge、Ti等元素低至 l0 級)的測定 ,一種方案是 樣 品預先進行分離 富集 ,然后利用 電感耦合等離子 體發射光譜 或原子 吸收光譜 等方法分析 ,此 方案實驗過程復雜繁瑣且不能實現 目標元素的同時 測定 ;另一種方案是選擇高靈敏 的電感耦合等離子 體質譜法(ICP— MS)進行測定 ,此方法測定黑色頁 巖 、硫 化物礦 物 、水 系沉積 物 m 、巖石 “卜“ 、 銅鉛鋅礦石 中的 Ga、In、ce、se、Te、Tl或 La已有 報道 ,測定過程中無需預先分離富集即可完成低至 10 級相關元素的測定。 準確測定銅精礦中 7種 目標元素的一個重要環 節是樣品前處理。 目前該樣品的處理方法主要有濕 法消解 ¨ M 和微波消解¨ ” 。濕法消解是在硝酸 和鹽酸溶樣 的基礎上 ,基 于分析元素及礦種不 同添 加溴 、氟化氫銨 、硫酸或高氯酸等用于樣品的徹底消 解 。盡管濕法消鋸所用 電熱板的普及程度較高,但 是 本課 題組 的預 實 驗 結 果 顯 示 ,Ge和 se在 濕 法 消 解 中由于損失 而導致 回收率 接近 0% ,無 法準確定 值。微波消解技術 已被 廣泛應用于黑色頁巖 J、銅 精礦 、鐵礦石 、鋁合金 、高純鎳板 等其 他金屬礦產的消解過程中,可有效避免以上問題。 收稿 日期 :2013— 08— 09;接受 日期 :2013— 09— 04 基金項 目:斟家質榆總局科研項 目“進 出 口含鎳原料元素普查 及相關 檢測技術研究”(2013IK001) 作者簡介 :燕 娜 ,博 1:,工程師 ,研究 方向為光 譜及質普分析技術 的應用 。E—mail:[email protected].COIql。 一 197 —
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