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羰基鐵—鎳鋅鐵氧體復合體的吸波性能探究.docx

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?羰基鐵—鎳鋅鐵氧體復合體的吸波性能研究吸波材料為隱身技術的核心,是成為集海,陸,空的立體化戰爭中,各軍事大國最備受關注的材料,而羰基鐵和鎳鋅鐵氧體因其具有優異的電磁學性能,成為隱身技術中主導的材料。由于單一的材料很難在較寬的頻譜范圍內,滿足優異的微波吸收性能,故通過材料多元的復合或結構上的復合,來調節復合體的電磁參數。本實驗主要研究羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合體性能研究。按照特定的化學計量配比,采用溶膠凝膠法制備一定質量的鎳鋅鐵氧體前驅物,經烘箱干燥后,在700管式爐中燒結,同時保溫2h,得到納米鎳鋅鐵氧體顆粒。利用XRD,SEM,VSM對得到的納米顆粒粉體進行結構分析,形貌表征,和磁性測量,得到了具有尖晶石結構的鎳鋅鐵氧體納米顆粒,其顆粒尺寸大小分布均勻,即平均粒度為65nm的納米粉體。利用超聲波清洗儀,將不同體積比列的羰基鐵和鎳鋅鐵氧體進行超聲分散均勻,制備得到均勻的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的混合物的復合體,后摻雜10%體積的pvp,作為顆粒物的粘結劑,在研缽中進行研磨,混合均勻,得到具有一定可塑性的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的混合物粉體。后進行模壓成型,得到環狀且厚度很薄的復合體樣品,利用矢量網絡分析儀來測試復合體不同體積比例樣品的電磁參數,如:介電常數,磁導率,復介電常數,復磁導率。根據傳輸理論,得到各個體積比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體復合體的微波發射吸收曲線,探究其吸波性能。最后證明,隨著羰基鐵的含量增加,其復合體的吸波性能有了較大的提升,同時其微波吸收頻譜變寬,以及隨著涂覆層厚度的增加,復合體樣品的微波吸收峰向著低頻移動。1.1隱身技術及吸波原理隱身技術是在一定遙感探測環境中降低目標的可探測性, 使目標物體在一定波長范圍內難以被發現的技術,而吸波材料即為隱身技術的核心,進而受到了各軍事大國的高度重視,成為集海,陸,空的立體化戰爭中最重要的。具有尖晶石結構鎳鋅鐵氧體,本身具有高的磁化強度M,高阻抗、高的居里溫度,高電阻率,低損耗等特點,同時具有介電損耗和磁損耗雙重特性,使其在(1-100MHz)頻譜范圍內應用最廣,是一種性能優異的軟磁鐵氧體材料,軟磁材料在變壓器、磁記錄材料、微波吸收材料等磁性材料的研究領域和發展前景中有著重要的地位。羰基鐵具有粒度?。?0um以下),活性大,形狀不規則(洋蔥頭層狀結構),其在高頻和超高頻下具有高磁通率,被廣泛應用于制造磁性材料。由于納米材料(1 ~100 nm)具有小尺寸效應、表面界面效應、量子尺寸效應特性,使得材料具備了許多物理和化學上的獨特的優異性能,使材料本身的吸波頻帶變寬,好的兼容性易于調節復合體的電磁參數,達到最佳的能量損耗匹配。羰基鐵本身其質量輕,厚度薄等特點, 是一種很有發展前途的磁性材料。本文主要就羰基鐵-鎳鋅鐵氧體納米復合體的吸波性能進行研究。其次吸波材料的研究對于緩解日益嚴重的電磁波環境污染,防止電磁信息泄密,提高軍事目標的隱身能力,增強國防力量有著極其重要的意義。故開發和研究納米鐵氧體顆粒的吸波材料是研究新型吸波材料的重要內容之一。吸波材料能吸收其入射到物體表面的電磁波的能量 ,通過材料本身的介質損耗使入射到表面的電磁波能量轉化為熱能或其他形式的能量,使其無反射能量,最終實現其隱身技術。材料的吸波性能可以利用電磁理論分析,通常采用材料的介電常數和磁導率來評價衡量材料的反射和吸收性能,吸波材料基本特性:(1)要求材料滿足阻抗匹配,即其入射材料表面的電磁波盡可能的不被反射,而是入射到材料本身內部。(2)滿足衰減匹配,即進入材料的內部的電磁波迅速衰減消失。設材料內部的介電常數和磁導率分別是和,真空中的介電常數和磁導率分別是和自由空間入射電磁波圖1 吸波材料示意圖根據Maxwell方程以及邊界條件可知,入射波垂直入射,材料界面的復反射系數=,其中(材料相對介電常數,d同軸導體內導體的外直徑,D通軸外導體的內直徑)為材料的特性阻抗,由材料的本身的結構決定的參量,當電磁波入射且作用到材料表面的時,入射波會使得材料內部產生極化,磁化,并對外加的磁場產生影響,而材料內部的電位移矢量D,電場強度E,磁感應強度B,磁場強度H的關系有:D=..E ,B=..H 。吸波材料的電磁性能可以用部分的自由空間和材料內部的電磁特性加以描述,復介電常數復磁導率是吸波材料的兩個重要基本參數:= = (其中,分別是材料在入射波的作用下本身內部產生的極化,磁化; 是在外加電場的作用下,其內部電偶極矩重排產生的能量損耗的量度是在外加磁場的作用下,內部的磁偶極矩產生的重排引起能量損耗的量度)對吸波材料而言,復介電常數的虛部和復磁導率的虛部對入射波的能量損耗以及吸波性能起主要作用。因此采用介質損耗角的正切值來衡量入射波能量的損耗:tan =tan+tan=/+/分別為材料內部電位移矢量D 和磁感應強度B相對于外加的電場和磁場的滯后相位,即越大,其材料的吸波性能越好?,F有的介質損耗材料的電磁參數并非固定,會隨著外加磁場頻率f的改變而變化,稱電磁參數的頻散效應。由于很難找到單一的介質在較寬的頻率范圍內,具有優異的微波吸收性能,即同時滿足阻抗匹配和衰減匹配,因此常進行材料的多元復合或結構的配合,來調節復合物的電磁參數,達到最好的能量損耗匹配以及寬頻效應。1.2鎳鋅鐵氧體尖晶石結構的鐵氧體其電磁學參數主要取決于氧離子立方密堆積中金屬陽離子的分布。鐵氧體結構中,金屬離子,則分布在密堆積的氧離子的間隙中 ,這種間隙分為四面體(A 位)和八面體間隙(B 位)。但由于陽離子占據A位的能力不同:>>,即占據四面體間隙的能力強于,故在尖晶石復合型鐵氧體中,占據氧離子立方密堆積的四面體間隙(A 位),而占據其八面體間隙(B 位)。納米顆粒的尖晶石型復合鐵氧體,其粒度小且大小分布比較均勻 ,同時由于其納米尺寸效應,改善了鐵氧體材料的電磁學性質, 提高了材料的電損耗和磁損耗性能,使其具有更加優異的微波反射吸收性能,成為新型隱身吸波材料的主導。18 第二章 鎳鋅鐵氧體的制備 2.1 實驗所用試劑及器材羰基鐵,Fe(NO3)3·9H2O,Ni(NO3)2·6H2O,Zn(NO3)2·6H2O,聚乙烯醇(pva),蒸餾水,乙醇,聚乙烯吡咯烷酮(pvp),超聲波清洗儀,管式爐(SJG-12),吹風機,掃描電子顯微鏡SEM (HITACHI, S-4800),x射線衍射儀(XRD),FW-4型壓片機,100 ml燒杯,50 ml燒杯,玻璃棒,藥勺,稱量天平,砂紙,磁舟。2.2 鎳鋅鐵氧體的制備方法 在納米鐵氧體顆粒的制備中 , 目前采用的主要方法有固相反應法,溶膠-凝膠法和共沉淀法等 , 由于簡單、方便 、易操作 、產率高等特點,故實驗主要是通過溶膠凝膠的方法來制備鎳鋅鐵氧體。2.2.1 前驅物的制備利用PVA可溶性聚和物為主要原料,通過聚乙烯醇(PVA)溶膠凝膠法的工藝制備納米顆粒,具體步驟如下: ⑴按化學計量比稱取一定量的Fe(NO3)3·9H2O,Ni(NO3)2·6H2O,Zn(NO3)2·6H2O的藥品置于100 ml的燒杯中,加入少量蒸餾水使其溶解后,制得混合棕紅色透明溶液。 。省略部分。,同時控制一定氬氣Ar氣體流量,不超過30 ml/min,攜帶走有機物熱分解產生的氣體,如:氫氣,水蒸氣。管式爐設定使其加熱到700攝氏度,使得加入在復合體樣品里的pvp進行完全的熱分解,以及復合體納米顆粒的再結晶生長,且保溫兩小時,最后隨爐冷卻,得到環狀固化的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體復合體樣品。 最后將得到的固化環狀樣品在細砂紙上面進行打磨物理拋光處理,除去附著在復合體環狀樣品表面的有機物熱分解的遺留物質,如:炭黑;同時使其樣品表面金相顯微組織均勻。減小樣品的厚度,使得不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合物環狀樣品的厚度一致,不超過5 mm。第五章 羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合體的吸波性能測量5.1微波磁性—矢量網絡分析儀(VNA)VNA是一種測量網絡參量的綜合性微波分析儀器,它能在很寬的頻段內進行掃描測量。矢量網絡分析儀的結構如圖所示,它主要包括信號源、信號分離器、福相接收機、處理器和顯示器系統等幾大部。圖5.1 矢量網絡分析儀原理圖5.2復合體環狀樣品的電磁參數表征按鎳鋅鐵氧體和羰基鐵的體積比例為1:1,1:2,1:3,1:4制備的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體復合體,用矢量網絡分析儀(VNA)測量各體積配比的磁譜,同時分析對微波吸收收性能的影響。對吸波材料而言,復介電常數的虛部和復磁導率的虛部對入射波的能量損耗,吸波性能起主要作用,如下圖所示,不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的混合物復合體的電磁參數-復介電常數和復磁導率隨著頻率的變化:圖5.2 復合體樣品的復介電常數隨頻率的變化 可以看出,在矢量網絡分析儀(VNA)在0-18GHz的范圍內,測量不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的混合物復合體的磁譜,可得到樣品的復介電常數 首先是隨著羰基鐵的含量增加而增大,其次就是在大致在1.0 GHz,12.0 GHz,13.5 GHz和16.5 GHz處均出現了復介電常數的極大值波峰的出現,證明該復合體樣品具有較寬的微波吸收頻譜和優異的微波吸收性能。圖5.3 復合體樣品的復磁導率隨頻率的變化 從上圖可以明顯看出,在矢量網絡分析儀(VNA)在0-18GHz的范圍內,對于不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合體樣品,其復磁導率常數在0-1 GHz的范圍內迅速減小,后隨著頻率的增大而呈現波動變化趨勢,其大小沒有顯著的變化,在0.25-0.60內趨于穩定。 由于鐵氧體是一類具有磁致損耗和電致損耗的雙損耗特性的吸波材料 。其對電磁波能量損耗的大小可用損耗角的正切(tgδ)來表示, 它包括電損耗角正切(tgδe)和磁損耗角正切(tgδm),如下圖所示:圖5.4 復合體樣品的介質電損耗正切值隨頻率的變化 如圖所示:在矢量網絡分析儀(VNA)在0-18 GHz的范圍內,對于不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的混合物復合體,電損耗正切值tan=的變化趨勢和復合體樣品的復介電常數變化趨勢一致,即隨著入射微波頻率的增大,其在1.0 GHz,12.0 GHz,13.5 GHz,15.0 GHz17.0 GHz處均出現了電損耗正切值的最大峰值,即在10-14 GHz,14-18 GHz的高頻波段,羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合體由于介質極化以及電偶極矩重排,使入射微波有較大的能量損耗,因而有良好的高頻微波吸波性能。圖5.5 復合體樣品的磁損耗正切值隨頻率的變化 如圖所示:在0-18GHz的范圍內,利用VSM對不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體復合體的磁譜測量,隨著頻率的增加,其磁損耗的正切值從0.5急劇減小0.1,后逐漸開始增大。即由于復合體的磁化和磁偶極矩的重排而引起的入射波能量的損耗,其在高頻波段具有良好的吸波性能。圖5.6 復合體樣品的電磁損耗正切值隨頻率的變化 如上圖:不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體復合體材料的電磁損耗的正切值tan在1-18 GHz變化,可以明顯看出其電磁損耗的正切值在0-1 GHz范圍內急劇減小,后隨著頻率的增大,而逐漸波動增大,在12-18 GHz范圍內保持穩定,呈現震蕩變化,所以樣品在高頻段即12-18 GHz內,具有良好的吸波性能。5.3復合體環狀樣品材料的微波反射吸收性能 通過矢量網絡分析儀(VNA),對于不同體積配比的羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合體材料在0-18 GHz的電磁波范圍內進行磁譜測量,得到復合體其電磁參數,介電常數,磁導率,復介電常數,復磁導率。按照傳輸理論,環狀羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合體材料的微波反射系數可以由以下關系式計算得到: 其中c為光速,d為復合材料吸收層厚度,f為微波頻率,,分別為復合體材料的相對磁導率和相對介電常數,通過改變表面涂覆層的厚度d=2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 mm,進而得到一系列的微波反射吸收曲線:V羰基鐵:V鎳鋅鐵氧體=1:1:圖5.7 1:1體積比的樣品微波反射吸收曲線 從圖可以明顯看出,隨著樣品涂覆層厚度的增加,其微波反射吸收峰向低頻段移動,即d=2.0 mm,吸收峰頻率f=13-15 GHz,移動到d=5.0 mm,吸收峰頻率f=4.5 GHz,說明可以通過改變羰基鐵-鎳鋅鐵氧體的復合體材料的涂覆層厚度d,進而可以選擇不同微波頻段的吸收,使其達到最佳吸收性能。V鎳鋅鐵氧體:V羰基鐵=1:2:圖5.8 1:2體積比的樣品微波反射吸收曲線 從圖可看出,該樣品的微波反射吸收曲線和V鎳鋅鐵氧體:V羰基鐵=1:1樣品的微波吸收反射峰趨勢一致,隨著涂覆層厚度的增加,其微波峰向著低頻移動。當樣品的涂覆層厚度為2.0 mm時,如黑色方格線所示,樣品在8-18 GHz的頻譜范圍內,具有寬頻吸收微波的性能,其反射系數在f=12 GHz處,達到最大值-14。當樣品的涂覆層厚度為5.0 mm時,如藍色色菱形線所示,在f=4GHz和f=14 GHz處,其微波反射吸收曲線出現了雙峰。即d=5.0 mm,V羰基鐵:V鎳鋅鐵氧體=2:1樣品存在兩個特征微波反射吸收峰,較V羰基鐵:V鎳鋅鐵氧體=1:1樣品,其吸收頻譜變寬。V鎳鋅鐵氧體:V羰基鐵=1:3圖5.9 1:3體積比的樣品微波反射吸收曲線 從反射吸收曲線圖看出,該樣品的反射吸收曲線和V羰基鐵:V鎳鋅鐵氧體=1:1樣品的微波吸收反射峰趨勢一致,隨著涂覆層厚度的增加,其微波峰向著低頻移動。同時d=5.0 mm時,存在雙特征微波反射吸收峰,其微波反射吸收的頻譜變寬,在3-8 GHz,以及12-16 GHz頻譜范圍內,均具有良好的微波吸波性能。V鎳鋅鐵氧體:V羰基鐵=1:4圖5.10 1:4體積比的樣品微波反射吸收曲線 從圖看出,反射吸收曲線和V羰基鐵:V鎳鋅鐵氧體=1:1樣品的微波吸收反射峰趨勢一致,隨著涂覆層厚度的增加,其微波峰向著低頻移動。同時d=5.0 mm,時,在f=4GHz,14GHz處存在雙特征微波反射吸收峰。d=6.0 mm,在f=3.7 GHz,11 GHz處存在雙特征微波反射吸收峰。d=7.0 mm,在f=3.5 GHz,9.0 GHz處存在雙特征微波反射吸收峰,且反射系數達到最值R=-16。
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