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實驗室誤差分析大全,是時候讓送檢人知道了

'實驗室誤差分析大全,是時候讓送檢人知道了'
?第一部分 誤差理論簡介在日常檢測工作中,我們雖然有最好的檢驗方法、有檢定合格的儀器設備、有滿足檢驗要求的環境條件和熟悉檢驗工作的操作人員,但是,得到的檢驗結果卻往往不可能是絕對準確的,即使是同一檢測人員對同一檢測樣品、對同一項目的檢測,其結果也不會完全一樣,總會產生這樣或那樣的差別,也就是說,任何物理量的測定,都不可能是絕對準確的,在測得值與真實值之間總是或多或少的存在著差別,這就是誤差。誤差是客觀存在的,用它可以衡量檢測結果的準確度,誤差越小,檢測結果的準確度越高。 一 、術語和定義1準確度準確度指,檢測結果與真實值之間相符合的程度。(檢測結果與真實值之間差別越小,則分析檢驗結果的準確度越高) 2 精密度精密度指,在重復檢測中,各次檢測結果之間彼此的符合程度。(各次檢測結果之間越接近,則說明分析檢測結果的精密度越高) 3 重復性重復性指,在相同測量條件下,對同一被測量進行連續、多次測量所得結果之間的一致性。 重復性條件包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器設備,在短時間內進行的重復性測量。 4 再現性(復現性)在改變測量條件下,同一被測量的測定結果之間的一致性。改變條件包括:測量原理、測量方法、測量人、參考測量標準、測量地點、測量條件以及測量時間等。 如,實驗室資質認定現場操作考核的方法之一:樣品復測即是樣品再現性(復現性)的一種考核、樣品復測包括對盲樣(即標準樣品)的檢測,也可以是對檢驗過的樣品、在有效期內的再檢測?;蚴窃瓩z測人員或是重新再安排檢測人員?!?nbsp;通常再現性或復現性好,意味著精密度高。精密度是保證準確度的先決條件,沒有良好的精密度就不可能有高的的準確度,但精密度高準確度不一定高;反之,準確度高,精密度必然好。 二 、誤差的種類、來源和消除根據誤差的來源和性質,誤差可以分為以下幾種:1 系統誤差(又稱規律誤差)1.1系統誤差的定義※ 系統誤差是指,在偏離檢測條件下,按某個規律變化的誤差?!?nbsp;系統誤差是指,同一量的多次測量過程中,保持恒定或可以預知的方式變化的測量誤差。 1.2 系統誤差的特點系統誤差又稱可測量誤差,它是由檢測過程中某些經常性原因引起的,再重復測定中會重復出現,它對檢測結果的影響是比較固定的。 1.3系統誤差的主要來源a)方法誤差主要由于檢測方法本身存在的缺陷引起的。如重量法檢測中,檢測物有少量分解或吸附了某些雜質、滴定分析中,反應進行的不完全、等當點和滴定終點不一致等; b)儀器誤差由儀器設備精密度不夠,引起的的誤差。如天平(特別是電子天平,在0.1-0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等; C)試劑誤差試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質,都會引起檢測結果的偏高或偏低; d)操作誤差由試驗驗人員操作不當、不規范所引起的的誤差。如,有的檢驗人員對顏色觀察不敏感,明明已到等當點、顏色已發生突變,可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數時,讀數時間、讀數方法都不正確,按個人習慣而進行的操作。 1.4 系統誤差的消除a)對照試驗 即用可靠的分析方法對照、用已知結果的標準試樣對照(包括標準加入法),或由不同的實驗室、不同的分析人員進行對照等。(實驗室資質認定要求做比對計劃,如人員比對、樣品復測及實驗室之間的比對等都屬于比對試驗)。 b)空白試驗即在沒有試樣存在的情況下,按照標準檢測方法的同樣條件和操作步驟進行-省略部分-.1 數值的修約方法有兩種,即修約值比較法和全數值比較法a)修約值比較法:數值修約后,體現不出數值的修約情況;b)全數值比較法:數值修約后,能夠體現出數值的修約情況。 4.2 如何選擇修約值的方法a)當檢測項目牽涉到衛生指標、安全指標等,應首選用全數值比較法;b)只有當檢測結果修約到標準值上時,方采用全數值比較法。舉例:標準值檢測結果修約值比較法判 定全數值比較法判 定≤0.50.470.5合格0.5(-)合格0.510.5合格0.5(+)不合格0.2-0.40.160.2合格0.2(-)不合格0.340.3合格0.3合格0.380.4合格0.4(-)合格0.450.4合格0.4(+)不合格> 9594.9995不合格95(-)不合格95.0195不合格95(+)合格≥9594.9995合格95(-)不合格95.0195合格95(+)合格由上表可以看出,一般情況下全數值比較法嚴與修約值比較法。 五 、加減乘除運算規則5.1加減法運算規則在參與運算的各數中,以小數點后位數最少的的為準,其余各數均修約成比位數最少的要多一位,最終結果與位數最少的相一致。(與小數點位數有關)例題1:12.455 + 23.1 +14.345= 12.46 + 23.1 +14.34= 49.90 第17頁≈49.9 例題2:2.155 + 0.0012 +10.445 + 25.1= 2.16 + 0.00 +10.44 + 25.1= 37.70≈37.7 例題3:1.000 + 0.125 +9.555 + 0.1= 1.00 + 0.12 +9.56 + 0.1= 10.78≈10.8 例題4:0.999 + 1.0 +14.999 + 24.450= 1.00+ 1.0 + 15.00+ 24.45= 41.45≈41.4 例題5:0.1 + 10.515 +0.001 + 10.000= 0.1 + 10.52 +0.00 + 10.00= 26.62≈26.6 5.2 乘除(乘方、開方)法在參與運算的各數中,以有效位數最少的為準,其余各數均修約成比有效位數最少的要多一位,最終結果與有效位數最少的相一致。(與有效位數有關)例題1:10.54 × 1.001 ×0.10= 10.5 × 1.00 ×0.10= 1.05≈1.0 例題2:0.1 × 1.00 × 0.101× 10.145= 0.1 × 1.0 × 0.10× 10= 0.10≈ 0.1 例題3:0.999 × 1.00 ×10.04 × 0.0010= 1.00 ×1.00 × 10.0× 0.0010= 0.0100= 0.010 例題4:2.24 × 0.5 × 0.554× 0.5451= 2.2 × 0.5 × 0.55×0.55= 0.33≈ 0.3 第19頁 例題5:2.5 × 2.451 × 2.255= 2.5 × 2.45 × 2.26= 13.8≈ 14
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