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儀器分析考試必考知識點(全面)

'儀器分析考試必考知識點(全面)'
?儀器分析考試必考知識點分子光譜法:UV-VIS、IR、F原子光譜法:AAS電化學分析法:電位分析法、電位滴定色譜分析法:GC、HPLC質譜分析法:MS、NRS⒈經典分析方法與儀器分析方法有何不同?經典分析方法:是利用化學反應及其計量關系,由某已知量求待測物量,一般用于常量分析,為化學分析法。儀器分析方法:是利用精密儀器測量物質的某些物理或物理化學性質以確定其化學組成、含量及化學結構的一類分析方法,用于微量或痕量分析,又稱為物理或物理化學分析法?;瘜W分析法是儀器分析方法的基礎,儀器分析方法離不開必要的化學分析步驟,二者相輔相成。⒊簡述三種定量分析方法的特點和應用要求一、工作曲線法(標準曲線法、外標法)特點:直觀、準確、可部分扣除偶然誤差。需要標準對照和扣空白應用要求:試樣的濃度或含量范圍應在工作曲線的線性范圍內,繪制工作曲線的條件應與試樣的條件盡量保持一致。二、標準加入法(添加法、增量法)特點:由于測定中非待測組分組成變化不大,可消除基體效應帶來的影響應用要求:適用于待測組分濃度不為零,儀器輸出信號與待測組分濃度符合線性關系的情況三、內標法特點:可扣除樣品處理過程中的誤差應用要求:內標物與待測組分的物理及化學性質相近、濃度相近,在相同檢測條件下,響應相近,內標物既不干擾待測組分,又不被其他雜質干擾1、吸收光譜和發射光譜的電子能動級躍遷的關系吸收光譜:當物質所吸收的電磁輻射能與該物質的原子核、原子或分子的兩個能級間躍遷所需要的能量滿足ΔE=hv的關系時,將產生吸收光譜。M+hv→M*2、帶光譜和線光譜帶光譜:是分子光譜法的表現形式。分子光譜法是由分子中電子能級、振動和轉動能級的變化產生。線光譜:是原子光譜法的表現形式。原子光譜法是由原子外層或內層電子能級的變化產生的。2、原子吸收定量原理:頻率為ν的光通過原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光強度減弱。3、譜線變寬的因素(P-131):⑴多普勒(Doppler)寬度ΔυD:由原子在空間作無規熱運動所致。故又稱熱變寬。Doppler寬度隨溫度升高和相對原子質量減小而變寬。⑵壓力變寬ΔυL(碰撞變寬):由吸收原子與外界氣體分子之間的相互作用引起外界壓力愈大,濃度越高,譜線愈寬。⒈引起譜線變寬的主要因素有哪些?⑴自然變寬:無外界因素影響時譜線具有的寬度⑵多普勒(Doppler)寬度ΔυD:由原子在空間作無規熱運動所致。故又稱熱變寬。⑶. 壓力變寬ΔυL(碰撞變寬):由吸收原子與外界氣體分子之間的相互作用引起⑷自吸變寬:光源空心陰極燈發射的共振線被燈內同種基態原子所吸收產生自吸現象。⑸場致變寬(field broadening):包括Stark變寬(電場)和Zeeman 變寬(磁場)⒉火焰原子化法的燃氣、助燃氣比例及火焰高度對被測元素有何影響?①化學計量火焰:由于燃氣與助燃氣之比與化學計量反應關系相近,又稱為中性火焰,這類火焰, 溫度高、穩定、干擾小背景低,適合于許多元素的測定。②貧燃火焰:指助燃氣大于化學計量的火焰,它的溫度較低,有較強的氧化性,有利于測定易解離,易電離元素,如堿金屬。③富燃火焰:指燃氣大于化學元素計量的火焰。其特點是燃燒不完全,溫度略低于化學火焰,具有還原性,適合于易形成難解離氧化物的元素測定;干擾較多,背景高。④火焰高度:火焰高度不同,其溫度也不同;每一種火焰都有其自身的溫度分布;一種元素在一種火焰中的不同火焰高度其吸光度值-省略部分-推動進入色譜柱。根據各組分在固定相及流動相中的吸附能力、分配系數、離子交換作用或分子尺寸大小的差異進行分離。12、高效液相色譜法的分離機理及分類類 型 主要分離機理吸附色譜 吸附能,氫鍵分配色譜 疏水分配作用尺寸排斥色譜 溶質分子大小離子交換色譜 庫侖力13、反相色譜的優點易調節k或a易分離非離子化合物,離子化合物和可電離化合物流動相便宜可預言洗脫順序適宜梯度洗脫第十章 電分析化學引論(P218)4、鹽橋:組成和特點:高濃度電解質溶液 正負離子遷移速度差不多(飽和KCl溶液+3%瓊脂所成凝膠)鹽橋的作用:1)防止兩種電解質溶液混和,消除液接電位,確保準確測定。2)提供離子遷移通道(傳遞電子)。5、被測電極的電極電位:以標準氫電極為負極,被測電極為正極組成電池,所測電池的電動勢。6、指示電極和參比電極應用:測得電動勢計算出待測離子的活度或濃度;主要用于測定過程中溶液本體濃度不發生變化的體系。7、金屬︱金屬離子電極(銀、銅、鋅、汞)√(鐵、鈷、鎳、鉻)×8、參比電極—甘汞電極:特 點:a.制作簡單、應用廣泛;b.使用溫度較低且受溫度影響較大;c.當溫度改變時,電極電位平衡時間較長;d. Hg (Ⅱ)可與一些離子發生反應。11、膜電極:特點(區別以上三種——第一、二和三類電極): 1)無電子轉移,靠離子擴散和離子交換生膜電位 2)對特定離子具有響應,選擇性好12、中性載體膜電極:中性載體:電中性、具有中心空腔的緊密結構的大分子化合物。例如:頡氨霉素、抗生素、冠醚等;典型組成為:離子載體1%,非極性溶劑66%,PVC33%13、酶電極:指示電極表面覆蓋了一層酶活性物質,發生酶的催化反應。 應用:選擇性相當高,用于有機及生物物質分析缺點:酶的精制困難,且壽命較短14、直接電位法的優點: (1)設備簡單、操作方便; (2)電極響應快,直接顯示離子的濃度; (3)樣品不需預處理; (4)用于微量分析; (5)實現連續和自動分析。15、直接電位法的缺點:(1)誤差較大; (2)電極的選擇性不理想; (3)電極的品種少; (4)重現性差。16、電位滴定法:利用電極電位的突躍指示滴定終點的滴定分析方法。關鍵:選擇指示電極比較AAS與UV—VIS的異同。相同點都是光譜的類型,實質也都是吸收光譜。但是AAS是包含了紫外和可見波段,通過銳線光源發射特定波長的光,讓物質吸收。UV—VIS是用氘燈或是鎢燈發射連續波長的光,其中某個波長被待測物吸收。AAS:原子光譜,線光譜 UV—VIS:分子光譜,帶光譜1. 根據所學儀器分析方法,分析下列對象:(1)魚肉中的Hg(~x ug/mL);(2) 廢水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-6~10-3);(3) 電廠用水中離子含量; (4)生物體中的電化學過程研究;(5) 萘和甲基萘;(6) 喹啉和異喹啉; (7)水果中的殘留有機磷農藥。1. (1)冷原子蒸氣法;(2)ICP-AES;(3)電導分析法或離子交換法;(4)伏安法;(5)液液相色譜或氣液分配色譜;(6)液固色譜;(7)氣相色譜—火焰光度檢測器
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