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實驗47 用氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟

'實驗47 用氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟'
?用氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟含量用氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟含量化學與化學工程學院 分析科學研究所 中山大學,廣東510275摘要 本文通過氟離子選擇電極直接電位法測定高露潔品牌牙膏中的氟含量,以此來判斷該牙膏中的氟含量是否超標。結果測得:牙膏中的氟含量為:0.520mg/g(折合質量分數為0.0520%),與該牙膏產品標注0.14%的氟含量低了近63%,但符合國家規定的成人牙膏中總氟的質量分數在0.05% ~ 0.15%(游離氟不少于0.05%)的要求。本實驗方法成本低,用時短,靈敏度高。關鍵詞 直接電位法 牙膏 氟含量 游離氟 選擇性電極0 引言氟是地殼中含量居第13位的非金屬元素,廣泛存在于我們周圍的環境中。氟也是人體內重要的微量元素之一,是骨骼和牙齒不可缺少的成分,其中氟磷灰石構成骨骼和牙齒的重要組成部分,可以預防齲齒和骨質疏松[1] 沙鷗,馬衛興、盧敏等. 分光光度法測定牙膏中游離氟的含量[J]. 日用化學工業,2011,41(1):76-78.。但高濃度的氟對人體的危害亦很大,輕則影響牙齒和骨骼的發育,出現氟化骨癥、氟斑牙等慢性氟中毒,重則會引起惡心、嘔吐、心律不齊等急性氟中毒。我國近年來特別對牙膏中氟含量提出要求,規定成人牙膏中總氟的質量分數在0.05% ~ 0.15%(游離氟不少于0.05%),兒童含氟牙膏中氟的質量分數則應控制在0.05% ~ 0.11%[2] 國家質量監督檢疫總局,中國國家標準化管理委員會. GB 8372-2008牙膏[S]. 北京:中國標準出版社,2008. 。牙膏中氟離子化合物含量常用的測定方法有分光光度法[3] 周明樂,彭漢橋. 茜素絡合酮分光光度法測定牙膏中氟化物[J]. 中國衛生檢驗雜志,1999,9(1):60-62. 、氣相色譜法[4] 張曉艷. 氣相色譜法測定牙膏中總氟量不確定度的評定[J]. 日用化學工業,2010,40(4):311- 314.、氟離子選擇電極法[5] 劉立行,劉旭東. 近似體積校正-等電位差-離子選擇性電極法測定氟的研究[J]. 冶金分析,2006,26(5):84- 86.等等,其中氟離子選擇電極法具有結果準確、操作簡便、靈敏度高和成本低等眾多優點[6] 穆華榮,陳志超. 儀器分析實驗[M]. 北京:化學工業出版社,2007,149-152. 。本實驗即利用氟離子選擇性電極,通過電位分析法,選擇控制最佳測定條件,完成對高露潔牙膏中氟離子含量的測定,檢測范圍為1×10-2 ~ 1×10-5mol/L,用時短投資少,結果令人滿意。1 實驗部分1.1儀器和試劑儀器:pH 510型pH計/離子計;電磁攪拌器;氟離子選擇性電極;Ag/AgCl電極;超聲波清洗器。試劑:(1)F-標準溶液(0.1000mol/L);(2)高露潔牙膏(所標注氟含量0.14%);(3)TISAB(總離子強度調節緩沖溶液):在500mL水中,加入57mL冰醋酸(A.R),58.5g的氯化鈉和0.3g的檸檬酸鈉(A.R),用水稀釋至1L,pH值為5.0~5.5之間。1.2實驗過程(1)配制1.000×10-2~ 1.000×10-5的氟的標準溶液系列和空白溶液:取1個50mL的容量瓶,準確加入5mL0.1000mol/L的氟標準溶液,加入25mL TISAB,用水稀釋至刻度,此溶液為1.000×10-2mol/L氟標準溶液。然后在1.000×10-2mol/L標準溶液的基礎上逐級稀釋成1.000×10-省略部分-,大概三分鐘),用水定容至刻度(可能會有少量氣泡)。定容后不蓋塞子,超聲震蕩幾分鐘。按操作步驟用已經清洗至空白值的電極測量電位,讀數。2 結果與討論2.1 實驗結果 實驗中藥片質量以及三次平行測定的消耗電量如表1所示,注意到單次測量的樣品溶液中抗壞血酸含量為原來的1%,由此可計算出牙膏樣品中氟離子的含量。并由表1繪制電位值E關于lg[F-]的線性回歸曲線(圖1)。由圖1可得到擬合的線性方程:y = -59x + 34.5,其中:R2=0.9999。而y = 227時,x = -3.26。故可計算得氟離子含量為0.520mg/g。表1 牙膏中氟含量的測定結果牙膏質量/g1.0034F-濃度/(mol/L)空白10-510-410-310-2樣品E/mV415330270211153.0227氟離子含量*0.520mg/g(折合質量分數為0.0520%)*結合圖1中回歸曲線可計算氟離子含量=[F-]×V×M[F]m=10-3.26mol/L×50.00mL×18.99g/mol1.0034g=0.520mg/glg[F-]E/mV圖1 回歸直線圖2.2 討論與結論標準曲線相關系數的平方R2= 0.9999,線性極佳,說明實驗過程操作效果理想,且斜率值-59與理論值-59.6較為接近,說明方法自帶誤差較小。實驗得出結果為牙膏中的氟含量為:0.520mg/g(折合質量分數為0.0520%),與牙膏產品標注0.14%的氟含量低了將近63%,但這并不說明該品牌牙膏中實際氟的含量遠遠小于宣傳的氟含量。因為在本實驗中測得的是牙膏樣品中釋放的氟離子,也即是游離氟含量,而國家標準中在滿足了總氟量的標準的情況下,游離氟含量只需滿足0.05%的最低標準即可,故該品牌牙膏在經過此次測定后至少滿足了游離氟含量標準,而總氟量的數值則需要通過進一步實驗來測定??傊?,利用氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟含量的實驗方法耗時短,成本低廉,靈敏度高,適合廣泛應用。3 思考題(1)加入TISAB作用有:大量的電解質使溶液的總離子強度基本固定不變;其作為緩沖液pH值在5.0-5.5,消除了OH-的干擾,并且不易形成氟化氫締合物;其中檸檬酸鹽能絡合Al3+、Fe3+等使原來被它們締合的氟離子釋放出來。(2)工作曲線法和標準加入法區別如下:工作曲線法直觀,可以得出相應的回歸直線方程,并求出相應的相關系數R和斜率k值,對于方法的研究具有指導意義,標準加入法不能做到;準加入法不需要配制標準溶液曲線,操作較為簡便;標準加入法需要預估算待測溶液的濃度,而工作曲線法則不需要。(3)氟含量過高對人體是有害的。氟中毒后的主要癥狀為牙齒變黃、變黑、腿呈X型或O型、躬腰駝背或者手臂只能彎不能伸等,中毒輕者造成氟斑牙,重者出現氟骨癥,甚至完全喪失勞動和生活自理能力。(4)我國強制性國家標準《牙膏》GB 8372-2008中規定[2]牙膏總氟量在0.05%~0.15%,含氟兒童牙膏中氟的含量在0.05%~0.11%之間。(5)如果電極對待測物活度的響應符合Nernst方程,則稱為Nernst 響應,此時通過電極電位可以做出標準曲線,算出待測濃度。若出現非Nernst響應,可能的原因為:所測濃度在線性范圍之外;所測離子pH不合適,導致活度與濃度不成正比;待測溶液中存在共存干擾離子;待測溶液溫度、攪拌速度、電極浸入深度沒有控制;沒有按照濃度從低到高的順序測定。4
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